选用空白试剂加标的气相确定方法来验证回收率,分别添加低、色谱酸中、测定高3个浓度,鲜马按照上述方法测定后计算加标回收率及相对标准偏差,奶中结果如表1。脂肪
评定某个项目的不确定度时,应在计算公式的气相确定基础上建立数学模型并逐步分析可能引入不确定度的因素。本实验以外标法峰面积定量,色谱酸试样中脂肪酸的测定含量按下式计算:
式中:
Xi—试样中各脂肪酸的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);Ci—试样测定液中各脂肪酸甲酯的鲜马含量(μg/mL);
从测量方法、数学模型及实际实验操作可知,奶中鲜马奶中脂肪酸测量的脂肪不确定度来源主要包括:称取样品误差m、移取试剂体积误差V、度评定标准物质纯度误差P、气相确定方法重复性误差rep、方法回收率误差R等。鱼骨图分析如下:
结合数学模型和《化学分析中不确定度的评估指南》,气相色谱法测定鲜马奶中棕榈酸含量的相对标准不确定度的计算公式为:
样品采用万分之一天平进行称量,称样量为10.0216g(精确至0.0001g),根据该天平鉴定证书可知其最大允差为±0.0001g,按照均匀分布,采用B类方法评定,则样品称量过程中天平引入的标准不确定度和相对不确定度为:
在样品的前处理过程中,涉及以下几个移取试剂的步骤可能引入不确定度,需分别进行计算:①采用10~100.0μL量程的移液器加入0.05mL的盐酸水溶液;②采用0~10.00mL量程的移液管加入10mL的正己烷;③采用0~10.00mL量程的移液管吸取上清液2.0mL;④采用100~1000μL量程的移液器加入0.8mL的氢氧化钾―甲醇溶液。以下分别计算四个步骤的标准不确定度和相对不确定度。
①根据10~100.0μL量程的移液器检定报告,移取50.0μL液体的误差为±0.2%,则相对不确定度为:
②依据“JJG196-2006常用玻璃量具检定规程”,0~10.00mL量程的A级分度移液管的最大允差为±0.05mL。实验室温度波动在20±5℃时,正己烷的膨胀系数(参照汽油)为0.95×10-3/℃。按照均匀分布,吸取10.0mL正己烷的吸量管的标准不确定度和温度引起的体积标准不确定度为:
则步骤②的相对不确定度为:
③由于采用的分度吸量管规格与②中相同,且吸取的2.0mL上清液主要为正己烷,故计算移液管的不确定度和由温度引起的体积标准不确定度参照②中的算法进行:
则步骤③的相对不确定度为:
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:脂肪酸,正己烷,氢氧化钾,棕榈酸
相关文章:
哪种玻璃性能好 如何增强钢化玻璃的稳定性,行业资讯玻璃和琉璃有什么区别 有色玻璃有什么特别的作用,行业资讯银行防弹玻璃是多少厚 防弹玻璃厚度一般都是多少,行业资讯玻璃的钢化加工方法 玻璃楼梯扶手要怎么安装,行业资讯客厅玻璃吊顶该怎么设计造型 层高很低的房子怎么设计吊顶,行业资讯什么机器能够切割钢化玻璃 激光切割机可以切割玻璃吗,行业资讯家庭装修隔断用玻璃砖好不好 玻璃砖隔断的应用范围,行业资讯麻省理工学院的研究人员讨论了玻璃3D打印机的演变,市场研究手机玻璃盖板是什么 盖板玻璃化学钢化和物理钢化有什么区别,行业资讯区域产能缩减,市场出库平稳!,行业资讯抢装爆发!多省份户用装机量呈同比增长,市场研究3360块玻璃拼出“冰丝带”曲面幕墙,行业资讯马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立(一)严打欺诈销售!福建开展固体饮料、压片糖果、代用茶等食品专项整治进村入户 脱贫攻坚党员干部齐行动连翘叶乙醇提取物抗小鼠蓖麻油性腹泻活性及其对家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响研究(三)辽宁8部门联合开展防疫物资产品质量和市场秩序专项整治行动如何使用查孕周计算器准确计算孕周孕早期吃哪些水果更有益健康?马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立(三)孕前想吐如何解决饮食响应面法优化超声波辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油研究(三)老字号挤上外卖”赛道” 多地餐协”喊话”平台降费拒绝短斤少两!湖北开展定量包装商品净含量计量抽查备孕期间牙疼困扰?专家建议与经验分享,试试这些有效的缓解方式!五一潮娃防晒美学 跟着拉比LABIBABY这样穿湖北赤壁:集中销毁伪劣口罩等商品近万件回顾与展望——我国光伏产业发展情况,经验交流TCL副总裁赵勇:5年后,折叠屏会成为手机的重要形态,企业新闻美素佳儿奶粉315活动来袭,抢购福利大放送豆油市场良莠不齐,检测市场为老百姓保驾护航「热卖推荐」多种质量控制样品现货抢购怀孕多久身体有反应(初期孕妇常见反应及应对方法)护航春耕生产!黑龙江开展农用柴油产品质量监督抽查西黄丸的化学成分分析及其抗肿瘤药理作用研究进展(二)总投入资金达3亿欧元!乌克兰将建浮法玻璃工厂,国际动态